碳納米管分散劑介紹和使用建議

一、碳納米管分散技術(shù)三要素

二、分散劑用量推薦

三、碳納米管水分散劑(TNWDIS)概述

四、超聲波分散設備使用建議及分散實例

五、研磨分散設備使用建議

碳納米管分散技術(shù)三要素:分散介質(zhì)、分散劑和分散設備

1、分散介質(zhì)

(1)根據(jù)粘度不同，分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中，如水和有機溶劑，碳納米管易于分散。中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠等，高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料。

(2)此處介紹的碳納米管分散技術(shù)，針對中、低粘度分散介質(zhì)。

2、分散劑

(1)分散劑的選擇，與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)。

(2)分散劑的用量，與碳納米管比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關(guān)。

(3)水性介質(zhì)中，推薦使用TNWDIS。強極性有機溶劑中，如醇、DMF、NMP， 推薦使用TNADIS。中等極性有機溶劑如酯類、液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠，推薦使用TNEDIS 。

3、分散設備

(1)超聲波分散設備:非常適合實驗室規(guī)模、低粘度介質(zhì)分散碳納米管，用于中、高粘度介質(zhì)時會受到限制。

(2)研磨分散設備:適合大規(guī)模地分散碳納米管、中粘度介質(zhì)分散碳納米管。

(3)采用“先研磨分散、后超聲波分散”組合方法，可以高效、穩(wěn)定地分散碳納米管

分散劑用量推薦。

1、碳納米管比表面積與分散劑用量

我們試劑級碳納米管分為單壁管(外徑<；2nm)和多壁管。多壁管根據(jù)外徑不同，分為TNM1(外徑50nm)。隨著外徑的增加，碳納米管的比表面積減小

TNWDIS推薦用量:單壁管重量的3.5倍， TNM1 重量的1.0倍， TNM8 重量的0.2倍。其余用量參考調(diào)整

2、碳納米管功能化與分散劑用量

功能化后的碳納米管，更容易在水中分散。 通常，碳納米管羧基功能化后，分散劑的用量可以減少50%

TNWDIS推薦用量:羧基化單壁管重量的1.5-1.8倍， 羧基化TNM1 重量的0.5倍， 羧基化TNM8 重量的0.1倍

3、對于TNADIS， TNM8 的推薦用量是重量的0.2倍。對于TNEDIS, TNM8 的推薦用量是重量的0.8倍

其余碳納米管分散劑用量可以參照調(diào)整

碳納米管水分散劑(TNWDIS)概述

1、不含烷基酚聚氧乙烯醚 (APEO)的非離子表面活性劑，生態(tài)環(huán)保。歐洲國家自1976年起陸續(xù)制定了法規(guī)限制生產(chǎn)和使用APEO

2、含有芳香基團，特別適合制備碳納米管水分散液。芳香基團與碳納米管管壁親和性好，易于吸附在管壁

3、性能指標

活性物質(zhì)含量:90%

水 分 含 量:10%

濁 點:68-70℃

碳納米管水分散劑(TNWDIS)結(jié)構(gòu)

文獻報道分散CNTs常用的三種表面活性劑

超聲波分散設備使用建議

1、超聲波粉碎機(tip型)和超聲波清洗機(bath型)都可以用于碳納米管分散

2、超聲波粉碎機發(fā)出的超聲波能量密度高(能量集中于變幅桿上而不是一個平面上)、頻率低，更適合碳納米管的分散。根據(jù)碳納米管分散液的量，選擇合適的超聲波粉碎機功率和變幅桿直徑

3、在水介質(zhì)中，超聲波的空化作用會使TNWDIS產(chǎn)生少量泡沫，泡沫會影響超聲效果，可以選擇靜置或加入消泡劑，消除泡沫

粘度高的介質(zhì)不適合選擇超聲波設備分散 ，建議選擇研磨分散設備,瑯馳陶瓷納米渦輪式砂磨機，專為碳納米管量身定做的研磨分散設備。

超聲波粉碎機制備分散液實例

1、目標:制備100g多壁碳納米管TNM8 水分散液 ，碳納米管含量 2%

2、主要設備

(1)Scientz-ⅡD型超聲波細胞粉碎機(國產(chǎn)) 。所用超聲變幅桿為Φ6，輸出功率選擇為60%，超聲開時間為3s，超聲關(guān)時間也為3s，超聲總時間設置為5min

(2)SC-3614型低速離心機 (國產(chǎn))

(3)HCT-1微機差熱天平(國產(chǎn))

操作步驟(1)

1、將0.40g分散劑TNWDIS 溶解于97.60g去離子水中。室溫下TNWDIS 溶解度小，可用水浴加熱輔助其溶解，但使用溫度不可超過其濁點溫度

2、加入2.00g碳納米管，攪拌，使碳納米管被分散劑水溶液完全潤濕，而不是漂浮在水面上

3、開始超聲。超聲過程中，分散液會發(fā)熱、起泡，因此建議超聲5min后，可將分散液取出靜置于冰水中冷卻、消泡，再繼續(xù)超聲

4、分散程度觀察。用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中，觀察稀釋狀態(tài)。分散好的碳納米管，猶如一滴墨水落入水中，在水中迅速均勻擴散開，而未分散好的碳納米管，在水中會有黑色顆粒出現(xiàn)。累計超聲總時間為30min(即5min×6次)

5、超聲結(jié)束后，將分散液離心沉降，去除未分散開的團聚粒子。離心速率為2000r/min，離心時間為30min。 經(jīng)過離心，分散液可以穩(wěn)定放置半年以上

6、離心結(jié)束后，將上層液體過300目濾布，得到最終的碳納米管分散液。烘干下層沉淀至恒重，記為G2。對沉淀進行熱重分析，定義450℃時的熱失重率f(%)為沉淀中分散劑含量

7、分散液中碳納米管的實際含量(%)=2.00-(1-f)× G2

研磨分散設備使用建議

1、制備1-2升碳納米管水分散液，可以選用實驗室分散砂磨機，砂磨介質(zhì)可以選用1.0-1.2mm的硅酸鋯珠或氧化鋯珠

2、制備10-20升碳納米管分散液，可以選用小型的籃式砂磨機。砂磨介質(zhì)選用設備允許的直徑較小的硅酸鋯珠或氧化鋯珠

3、水介質(zhì)砂磨過程中，需要添加消泡劑來減少泡沫對分散效果的影響

4、對中等粘度的分散介質(zhì)，如液態(tài)環(huán)氧樹脂，砂磨機不能帶動介質(zhì)有效運動，可以選擇錐形磨或三輥機來研磨分散